40．請(qǐng)問(wèn)如何鑒別醋酸中含有硫酸及甲酸?
答 醋酸中若含有硫酸或甲酸，一般做定量法很難分清。因此可用定性方法來(lái)檢測(cè)該醋酸中是否含有硫酸和甲酸。
鑒別硫酸的方法是：取試樣100mL,加入氯化鋇5g，攪拌之，使其溶化，靜置15min左右，觀看試樣液中有無(wú)白色沉淀，若試樣中有白色沉淀，即為硫酸鋇，證實(shí)含有硫酸。
鑒別甲酸可用氯化汞試驗(yàn)法定性測(cè)試。
其原理為：甲酸或堿金屬甲酸鹽，在醋酸一醋酸鹽緩沖溶液中和氯化汞一同溫?zé)?，將有白色晶態(tài)的氯化亞汞(甘汞)沉淀出來(lái)：
在下面的條件下，甚至用大量的下列酸類(lèi)，亦無(wú)反應(yīng)：醋酸、乙醇酸、乳酸、草酸、酒石酸、檸檬酸、蘋(píng)果酸。所以推舉這個(gè)試驗(yàn)法，用于從羧酸和磺酸(或它們的堿金屬鹽類(lèi))的混合物中鑒定甲酸(甲酸鹽)。
操作方法：取酸性的、中性的或弱堿性的待試稀溶液一滴，置一微量坩堝中，并加入10％氯化汞溶液及緩沖溶液各一滴。將混合物置烘箱內(nèi)，在l00。C蒸發(fā)至干(避完)。用水一滴溶化蒸發(fā)殘?jiān)?，并加入c(NH3)一0．1mol／L的氨溶液一滴，視甲酸(鹽)的含量多少，將有或深或淺的黑色至灰色出現(xiàn)。每100mL緩沖溶液含冰醋酸lmL和醋酸鈉1g。
該法鑒定限度：5μg甲酸。
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